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核磁代谢组学

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Q&A

①技术介绍

核磁共振（NMR）波谱检测是一种基于原子核自旋特性的高效率、无损伤分析技术，可精准分析物质的分子结构。我司有专业的技术团队及标准化检测流程，可实现一维、二维谱等多类型谱图采集，覆盖小分子化合物、药物杂质、生物样本等多种物质的结构解析与含量测定，为制药、化工、生物医学、材料科学等领域提供可靠的技术支撑，出具包含原始数据、核磁图谱及检测报告的完整服务。

核磁共振波谱检测的核心原理是：具有自旋特性的原子核（如¹H、¹³C、¹⁹F、³¹P等）在强磁场中会发生能级分裂，吸收特定频率的射频辐射后从低能级跃迁到高能级，产生共振信号。不同原子核及所处化学环境的差异，会导致共振信号的化学位移、耦合常数、峰面积/强度等参数不同。通过捕捉并分析这些信号图谱，可反向推导分子中原子核的数量、位置、连接方式及空间构型，进而实现物质分子结构解析、成分定量及相互作用研究，检测过程不破坏样品本身，兼具科学性与安全性。

②应用范围

本项检测服务广泛应用于多个行业及场景，核心领域包括：

制药领域：药物有效成分鉴定、杂质定性与定量（如硫酸盐类杂质含量测定）、药物分子结构确证、稳定性研究

化工领域：有机化合物结构解析、纯度检测、反应进程监控、未知物定性

生物医学领域：代谢组学分析（1D-NOE/CPMG/1D-LED 等项目）、生物大分子辅助解析、生物样本成分检测

材料科学领域：高分子材料结构表征、添加剂定性定量、材料性能相关的结构分析

③产品优势

一维核磁谱是结构解析的基础项目，可快速获取分子核心结构信息。氢谱（¹H NMR）灵敏度高，能反映分子中不同化学环境的质子分布，明确官能团数量与连接方式，是小分子结构解析的首选；氟谱（¹⁹F NMR）、磷谱（³¹P NMR）针对含氟、含磷化合物，可精准表征目标元素的化学环境；碳谱（¹³C NMR）及 DEPT 谱能清晰区分碳的类型（伯、仲、叔、季碳），明确分子碳骨架结构。本服务提供不同扫描次数的检测选项（如¹H谱默认≤16次，可追加至32次、64次等），确保对不同灵敏度需求的样品均能获得清晰谱图，满足基础结构确证与官能团定性需求

二维核磁谱通过建立不同原子核间的相关性，解决复杂分子的结构解析难题。其中 COSY（¹H-¹H 相关谱）反映相邻质子间的耦合关系，明确碳链连接顺序；HSQC（¹H-¹³C异核单量子相关谱）直接关联碳核与相连的质子，确定碳氢连接方式；HMBC（¹H-¹³C异核多键相关谱）揭示远程碳氢耦合，助力环结构或复杂官能团连接方式解析；NOESY（核 Overhauser 效应谱）反映空间邻近的质子关系，可确定分子空间构型；可根据分子复杂度灵活搭配，高效解决未知物结构、复杂化合物构型等难题

特殊核磁谱针对常规核磁检测中存在的样品溶解性差、水峰干扰等问题，我司提供升温核磁与水峰压制两项特殊核磁谱服务，拓展核磁检测的适用场景，提升谱图质量与分析准确性

定量核磁共振（qNMR）检测基于核磁谱图中峰面积与对应原子核数量成正比的原理，通过内标法、外标法等标准化流程，实现物质中目标成分的绝对含量或相对含量测定。本服务兼具结构表征与定量分析双重优势，无需建立标准曲线，检测速度快、准确性高、重复性好，可用于药物杂质含量测定、有效成分定量、混合物组分比例分析等场景，尤其适用于缺乏标准品的特殊成分定量，满足医药、化工等行业的质控与合规要求。我司可提供全套方法验证并可出具包含核磁图谱的定量报告和方法验证报告

核磁氢谱测定硫酸盐杂质的绝对含量
实验原理
在同一实验条件下，¹H NMR谱中特定信号的积分面积与该信号所对应的特定种类质子（¹H）的摩尔数成正比。

实验流程
1.内标的选择：不与样品发生反应；在氘代溶剂中易溶且特征峰与待测样品峰完全分离，不重叠；分子量适中，易于精确称量。
2.样本制备：充分振荡或超声使样品和内标物完全溶解，得到均一透明溶液
3.核磁参数设置：设置合适的弛豫延迟时间、采样时间、扫描次数等。
4.谱图处理及积分：相位校正；基线校正；积分：分别选择待测物和内标物的特征峰进行积分。设置相同的积分区间，确保包含整个峰形。
5.计算：根据积分结果、称量质量等计算样本杂质含量。

QNMR实际检测谱图

一维氢谱解谱图实例一

一维碳谱解谱图实例二

核磁代谢组学检测送样标准
1D 实验
¹H / ¹⁹F 1D：实验浓度为10 mM；分子量 100，称取 0.7 mg；分子量 250，称取 1.8 mg；
分子量 500，称取 3.5 mg
¹³C 1D ：实验浓度为100 mM；分子量 100，称取 7.0 mg；分子量 250，称取 17.5 mg；
分子量 500，称取 35.0 mg
³¹P 1D ：实验浓度为25 mM；分子量 100，称取 1.8 mg；分子量 250，称取 4.4 mg；
分子量 500，称取 8.8 mg
¹H-¹H NOESY / ROESY 1D ：实验浓度为20 mM；分子量 100，称取 1.4 mg；分子量 250，称取 3.5 mg；分子量 500，称取 7.0 mg

2D 实验
¹H-¹H COSY、¹H-¹H TOCSY 2D：实验浓度为10 mM；分子量 100，称取 0.7 mg；分子量 250，称取 1.8 mg；分子量 500，称取 3.5 mg
¹H-¹H NOESY / ROESY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC 2D：实验浓度为40 mM；分子量 100，称取 2.8 mg；分子量 250，称取 7.0 mg；分子量 500，称取 14.0 mg

运输要求
常温运输，避免剧烈震动和温度大幅波动。

前处理要求
1.样本需均匀溶解于氘代试剂，无悬浮颗粒及Fe、Cu等顺磁性粒子，固体样本溶解前需去除原有溶剂和杂质水。
2.溶液中若有漂浮、沉淀或悬浮固体，尤其是悬浮情况，需过滤或离心去除，以防影响检测。
3.如自备核磁管，要求管内外壁干净、无划痕破损。
4.如自制样本，在满足浓度的基础上样本体积必须大于0.5ml/样。

Q1：核磁共振检测会破坏样品吗？

A1：不会。核磁共振检测基于原子核自旋特性，无需化学试剂反应或高温高压处理，检测后样品可完整回收（液体样品可直接从核磁管中取出），兼具无损伤性与安全性，适合珍贵样品或需后续实验的样品检测。

Q2.样品纯度不够会影响检测结果吗？

A2：会有影响。若样品纯度低于90%，杂质会产生额外谱峰，可能与目标成分峰重叠，干扰结构解析或定量准确性。

Q3.定量核磁共振（qNMR）需要提供标准品吗？

A3：无需客户提供标准品。qNMR基于“峰面积与原子核数量成正比” 的原理，采用内标法（我司提供专用内标物），无需建立标准曲线即可实现绝对含量 / 相对含量测定，尤其适合缺乏标准品的特殊成分、药物杂质等定量场景。